2006年3月 ， 日照綠茶被國家質檢總局正式批準為地理標志保護產品 ， 對日照綠茶實施法律保護 。 為日照綠茶的技術資料提供可靠的理論依據 ， 我們在GB9679（茶葉衛生標準》中對微量元素cu、Pb檢測的基礎上 ， 擴大了微量元素的檢測范圍 。 在現有的儀器設備條件下 ， 我們于2006年9～10月通過研究探索 ， 建立了同時檢測茶葉中Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等5種微量元素含量的檢測方法 。 實驗結果報告如下 。
1材料與方法
1.1主要儀器與試劑
WFX一1E2型原子吸收光度計（北京第二光學儀器廠產）；Mg、Fe、Mn、Cu、Zn特種空心陰極燈；WR一3A微波消解儀（北京美誠科貿集團）；1000rnJ的Mg、Fe、Mn、Cu、Zn標準貯備液（2％鹽酸介質）；10g／ml的Mg、Fe、Mn、Cu、Zn標準工作液（2％鹽酸介質）；鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機 。
1.2各元素的儀器工作奈件
見表1 。

1.3樣品預處理
準確稱取0.5g樣品于聚四氟乙烯溶樣杯中 ， 加入5ml硝酸（優級純） ， 再加入0.5ml高氯酸置于消解罐中 ， 放置過夜后 ， 再置于微波消解儀中 ， 消解程序為：第一工步 ， 500kPa ，
保持5min；第二工步 ， 800kPa ， 保持5min；第三工步 ， 40OkPa ， 保持5min 。 待消解液冷卻后轉移入50mI容量瓶中 ， 滴加酚酞指示劑2滴 ， 用（1+1）氨水調節為中性后 ， 加入pH=7磷酸緩沖液1ml ， 并加入0.75ml濃鹽酸 ， 將處理溶液轉移至50rnJ容量瓶中 ， 加純水定容到刻度 。 同時按上述操作做試劑空白 。
1.4樣品的測定
用WFX一1E2型原子吸收光度計測量綠茶樣品中5種微量元素的含量時 。 由于樣品中微量元素的含量高低差別較大 ， 使處理好的試樣中各元素含量也有較大區別 ， 同時儀器對不同元素的靈敏度不同 ， 因此在測量過程中要做相應的稀釋處理 。
1.5繪制標準曲線
用金屬微量元素標準工作液配制5種金屬元素系列溶液 ， 用2％鹽酸定容 。 各元素濃度梯度見表2 。 在儀器工作條件下 ， 對各元素的標準系列進行測定并繪制標準曲線 ， 線性回歸方程、相關系數及標準系列線性濃度范圍見表3 。






【微波消解-原子吸收法測定日照綠茶中5種微量元素的研究.pdf】2結果與討論
2.1樣品的測定結果
按實驗方法對日照綠茶樣品測定結果列于表4 。


 
2.2方法精密度試驗
取日照綠茶樣品 。 進行重復測定6次 ， 結果列于表5 。




 
2.3方法回收率試驗
選定一種茶葉樣品 ， 分別加入Mg、Fe、Mn、Cu、Zn標準工作液 ， 做高、中、低3種不同濃度的加標回收試驗 ， 其5種微量元素的回收率均在95.2％～105.8％之間 。
3小結
Pb是茶葉衛生標準要求必檢的理化指標 ， 用原子吸收法測定時 ， 由于Pb的靈敏度偏低 。 必須增大取樣量 ， 給微波消解過程帶來麻煩 ， 我們仍用于法消解石墨爐測定（GB／T5009.12-2003） ， 能獲得理想的效果 。 在茶葉衛生質量綜合評價時是不可缺少的檢測指標 。
 

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